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氣相色譜儀器系統(tǒng)—氣路系統(tǒng)
無論氣相色譜怎么發(fā)展,各種型號的氣相色譜儀都包括六個基本單元。各單元功能如下:1)氣源系統(tǒng)氣源分載氣和輔助氣兩種,載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱,提供試樣在柱內(nèi)運行的動力,輔助氣是提供檢測器燃燒或吹掃用,有的儀器采用EPC系統(tǒng)對氣流進(jìn)行數(shù)字化控制。2)進(jìn)樣系統(tǒng)引入試樣,并保證試樣汽化,有些儀器還包括試樣預(yù)處理裝置,例如熱脫附裝置(TD)、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進(jìn)樣裝置。3)柱系統(tǒng)試樣在柱內(nèi)運行的同時得到所需要的分離。4)檢測系統(tǒng)對柱后已被分離的組分進(jìn)行檢測,有的儀器還包括...
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氣相色譜儀器系統(tǒng)—色譜柱
色譜柱操作包括安裝維護(hù)和維修等內(nèi)容,下面就毛細(xì)管柱的問題分別簡單述說之。1.色譜柱的安裝當(dāng)把毛細(xì)管柱安裝在色譜儀上時,需要將其兩端分別與進(jìn)樣口和檢測器相連接。不同廠家的儀器所用的接頭有兩種,一是內(nèi)螺紋接頭,二是外螺紋接頭。原理都是用一個石墨密封墊。通過接頭壓緊而達(dá)到固定和密封的目的。安裝毛細(xì)柱時應(yīng)注意三個問題:*,先將密封墊套在柱頭,此時應(yīng)將柱頭向下,避免密封墊碎硝進(jìn)入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后,應(yīng)將柱頭截去1~2cm??捎脤iT的柱切割器,也可用一個開安倍瓶的磁片,在...
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液相色譜柱的日常維護(hù)及注意事項
液相色譜中對流動相的要求1)溶劑必須“干凈”,在使用前需經(jīng)過濾板除去顆粒雜質(zhì),必要時,在進(jìn)樣口再加一塊濾板,以除去可能由泵帶來的顆粒2)必須控制吸附色譜中溶劑的含水量,過量水會使吸附劑活性降低,溶質(zhì)保留值下降3)如需在一定的PH值下操作,須定期測定溶劑PH值,大氣中的CO2溶解在流動相內(nèi)將引起PH的改變,特別是貯液瓶密閉不嚴(yán)時這種影響可能更大4)軟質(zhì)或半軟質(zhì)填料的容漲率隨溶劑的極性的變化而變化,使用新柱時應(yīng)先用25-30倍柱體積的合適流動相平衡;更換流動相時,如果兩種流動相互...
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液相色譜柱安裝與使用說明
HPLC分析是系統(tǒng)的工作,每個環(huán)節(jié)都很重要;看似簡單的環(huán)節(jié),反而容易疏忽,引起整個實驗的結(jié)果偏差,因此養(yǎng)成良好的習(xí)慣是很重要的。色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟,液相色譜柱的正確安裝與使用,是色譜工作的關(guān)鍵;也是獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。一·液相色譜柱的安裝1液相色譜柱的結(jié)構(gòu):a.空柱由柱接頭柱管及濾片組裝而成柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英才外螺紋,另一端是3/16英才的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英才外螺紋與1/4英寸柱管(¢6.35m...
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如何正確的選擇毛細(xì)柱
固定相的選擇基本選擇原則:2相似相容原理,用非極性固定相分析非極性化合物(反之,極性)2如果化合物可用極性不同的固定相分析,極性小的2對于偶極或氫鍵化合物,選擇含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相2輕烴或*氣體,選擇PLOT柱2盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相:如腈基對于NPD,含氟固定相對于ECD2對于特殊應(yīng)用,根據(jù)可提供的柱選擇常用固定相介紹SE-30(OV-1,OV-101)組成:100%聚甲基硅氧烷,非極性類似品牌:CP-Sil5CB、AC-1、DB-1、HP-1...
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色譜工作者的良好習(xí)慣
為了使廣大色譜工作者在分析過程中養(yǎng)成良好的習(xí)慣,高質(zhì)量地完成分析任務(wù),我們編制了本文,有不到的地方,希望同行不吝指教。1.按儀器說明書的規(guī)程操作驗收儀器時,不僅要清點所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說明書是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說明書,并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好分析的前提條件,而且一旦儀器出了問題,也好與廠商交涉。特別在保修期,如果因為操作不當(dāng)而出現(xiàn)故障或儀器損壞時,廠商是不會為你免費維修的。2.準(zhǔn)備一份色譜柱測試標(biāo)樣色譜柱的性能是...
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